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加标回收率计算方法1.docx

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加标回收率计算方法1.docx

文档介绍

文档介绍:加标回收率计算方法
加标回收率
有空白加标回收和样品加标回收两种
空白加标回收 : 在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质~按样品的处理步骤分析~得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
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加标回收率计算方法
加标回收率
有空白加标回收和样品加标回收两种
空白加标回收 : 在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质~按样品的处理步骤分析~得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
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样品加标回收 : 相同的样品取两份~其中一份加入定量的待测成分标准物质 , 两份同时按相同的分析步骤分析~加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果~其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
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加标回收率的测定 , 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术 . 对于
它的计算方法 , 给定了一个理论公式 : DXDiTa9E3d
加标回收率 = ( 加标试样测定值 , 试样测定值 )? 加标量× 100%. 理论公式使
用的约束条件
加标量不能过大 , 一般为待测物含量的 , 倍, 且加标后的总含量不
应超过方法的测定上限 ; 加标物的浓度宜较高 , 加标物的体积应很小~一般以
不超过原始试样体积的 1%为好。加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度 C
的 ~(C) 之间为宜。对分光光度计来说~吸光度 A 在 以下~读数较为
准确。 RTCrpUDGiT
回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况
下列情况下 , 均可以采用公式 (2) 计算加标回收率。
样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时 , 尽管因加标而增大了试样体积 , 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响 . 比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的***盐氮 5PCzVD7HxA
(GB7480287) , 样品及加标样品经水浴蒸干后 , 需要重新定容到 50 mL 再行测定。
样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目 , 比如采用离子选择电极法分析水中的***化物 (GB7484287) , 当样品取样量为 35 mL、加标样取
以内时 ,
仍可定容在 50 mL , 对分析结果没有影响。 (3)
当加标体积远小于
试样体积时 , 可不考虑加标体积的影响 . 比如采用 4- 氨基
安替比林萃取光度
法分析水中的挥发酚 (GB7490287) , 加标体积若为 mL ,
而取样体积为 250
mL 时 ,
加标体积引起的误差可以忽略不计。jLBHrnAILg
理论公式约束条件的含义
“加 物的 度宜 高 , 加 物的体 很小”的含 便更加清晰 : 在 算加 度 C2 , 尽可能减小 准溶液的取 体 V 0. 只有 , 分 采用公式 (3) 和(4) 的 算 果才会相等 . 由此可 , 采用 度 法 算加 回收率 , 任意加大加 的体