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重结晶实验.doc

上传人:zxwziyou8 2022/5/18 文件大小:299 KB

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重结晶实验.doc

文档介绍

文档介绍:重结晶实验步骤及方法
实验目的与要求
掌握重结晶的原理和方法
实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶 重结晶实验步骤及方法
实验目的与要求
掌握重结晶的原理和方法
实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯的物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分留在溶液中从而达到提纯目的,
重结晶适用于产品与杂质性质差别较大,产品中杂质含量小于5%体系。
仪器与试剂
主要仪器 锥形瓶 电磁搅拌器 电热套 球形冷凝器 抽滤装置
主要试剂 尿素 活性炭 无水乙醇
实验部分
实验步骤
制备提纯物质的饱和液
,加到锥形瓶中,用量筒量取8ml无水乙醇,加入锥形瓶中,然后将锥形瓶加热,使溶液沸腾,边滴加溶剂边观察固体溶解情况,使固体全部溶解。
脱色
待上述热的饱和溶液稍冷却后,加入适量的活性炭摇动,使其均匀分布在溶液中。加热煮沸5-10分钟即可。注意:千万不能在沸腾的溶液中加入活性炭,否则会引起暴沸。
热过滤
为了尽量减少过滤过程中产品的损失,操作时应做到:仪器热、溶液热、动作快。
冷却结晶
首先在室温慢慢冷却至固体出现,再用冰水进行冷却。这样可以保证晶体形状好,颗粒均匀,晶体内不含有杂质和溶剂。
抽滤
真空过滤,转移瓶中残留晶体时,应用母液洗涤,干燥晶体。
仪器装置图
得到白色针状晶体