文档介绍：HPLC法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
黄秀展 潘民儒 朱正英 李荣德 摘 要 目的:建立测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱Phenomenex GeminHPLC法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
黄秀展 潘民儒 朱正英 李荣德 摘 要 目的:建立测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱Phenomenex Gemini 5u 250mm× C18柱,甲醇-水(52:48)为流动相,,检测波长:穿心莲内酯为225nm,脱水穿心莲内酯250nm。结果:~~;%%,%%。结论:本法操作简便、准确,能有效地控制该制剂的质量。
关键词 复方穿心莲片 穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯 高效液相色谱
doi:.1007-
复方穿心莲片由穿心莲、路边青两味中药组成,收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第19册,具有清热解毒、利湿之功效。用于治疗风热感冒、咽喉疼痛、湿热泄泻[1]。穿心莲的高效液相测定方法报道很多[2],复方穿心莲片的高效液相单测定穿心莲内酯含量或脱水穿心莲内酯含量亦有报道[3],但关于复方穿心莲片用高效液相测定方法同时测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量尚无报道[4]。本实验采用HPLC法对复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量进行测定。结果表明,本法准确、精密、重现性好。
仪器与试剂
LC-10A高效液相色谱仪及SPD-10A紫外检测器,HL-3000色谱工作站。
穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品由中国药品生物制品检定所提供。复方穿心莲片由贵港市冠峰制药有限公司提供。甲醇为色谱纯,水为重蒸水,其他试剂为分析纯。
方法与结果
色谱条件:色谱柱:C18(Phenomenex Gemini 5u 250mm×);流动相:甲醇-水(52:48);检测波长:穿心莲内酯为225nm,脱水穿心莲内酯250nm;体积流量1ml/分;柱温30℃;进样体积20μl。
系统适用性试验:理论塔板数按穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯分别计算,均应不低于2000,,。同条件下分析阴性供试液,其他药味成分不干扰测定。色谱图,见图1。
对照品溶液的制备:、,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品储备液(、)。
供试品溶液的制备:取复方穿心莲片20片,除去糖衣,精密称定,研细,取细粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理40分钟(功率120W,频率40kHz),放至室温,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀