文档介绍：有限公司 COD测定作业标准书编号:NSB/WI-EHS-019
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一、适用范围
适用于本公司废水中COD值的测定。
二、原理
用***钾为氧化剂,以电解产生亚铁离子为还原剂,测定水体中的 COD值。水样中的耗氧物
质还原一定量的***钾,剩余的***钾由电解产生亚铁离子还原,反应完全,指示电极电
位,仪器进入终点状态,终点指示灯点亮,蜂鸣器鸣叫,进而测得样品的耗氧量。
三、仪器
1、移液管(5mL、10mL、20mL)
2、烧杯(200mL、1000mL)
3、量筒(50mL)
4、洗瓶
5、HH-5型COD测定仪
四、试剂
1、3mol/L 硫酸溶液:分析纯试剂
2、饱和硫酸钾溶液:分析纯试剂
3、***钾溶液[(1/6K2Cr2O7),]
称取先在120℃-130℃干燥2-3h并在干燥器中冷却的***-,溶于水并
在容量瓶中稀释至1L。
注:Ⅰ对新配的***钾溶液需立即做两个空白样品的实验。
Ⅱ对已烘干冷却并放入干燥器中的***钾,在下次使用时,不需再烘干。
4、硫酸-硫酸银溶液
①。
②将称好的硫酸银倒入装有硫酸的瓶中。
③放置抽屉中静置2-3天,待硫酸银完全溶解,倒入试剂瓶中。
注:Ⅰ所用浓硫酸须纯净,不应含黑色悬浮物。
Ⅱ不需将硫酸倒出,只需将硫酸银加到装有硫酸的瓶中即可
Ⅲ硫酸银应为白色粉末,若颜色发黑,则不可再使用,需更换。
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改定安全环境课

有限公司 COD测定作业标准书编号:NSB/WI-EHS-019
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5、硫酸铁溶液[1/2Fe2(SO4)3,1mol/L]
①用定性滤纸在天平上称取200g硫酸铁倒入烧杯中。
②向烧杯中加入1000mL纯水。
③静置24h后(期间可适当搅拌)倒入试剂瓶中(若有沉淀物需过滤除去)。
注:若硫酸铁粉末颜色变黄或结块,说明硫酸铁变质,须立即更换。
6、亚铁灵指示液
,()溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶
内。
五、测定步骤
测定步骤操作步骤备注
检测仪器①打开电源开关,铬法灯亮、锰法灯灭;标定指示灯亮、测量灯灭;10mA、20mA、40mA灯灭;电平指示全灭。仪器不需预热。
②按“铬法/锰法”键,切换是否正常。
③按“标定/测量”键,切换是否正常。
④按“体积”键,应显示“A-”,键入参数是否正常。
⑤按“电流”键,三档电流是否切换。
⑥按“启动”键,应能计数,将一悬空的小二芯,插入后面板的测量插孔内,终点灯灭,蜂鸣器鸣叫,计数停止,电平指示灯亮。指示电极悬空仪器能响应终点。

清洗器皿①在消解杯中放入20mL纯水,***钾溶液加热回流2h。清洗完,将消解杯倒置放在干净的篮筐中,下次使用时,则无需再冲洗。
②用30mL纯水从冷凝管上端冲洗干净待用,并将冷凝管上端用防尘罩罩好,下端塞上装有纯水的消解杯。器皿污染,可能造成实验结果有较大