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宜宾
哺专今报
自然科学版! ∀∀# 年第∃期
深度氧化的微量凯氏定氮法

对常规微量凯氏定氮法实验的改进
王健
、,
在对蛋白质核酸及氨基酸的氮含量测定中目前国内外多采用常规或改良的凯氏定
。、
氮法此法无论从原理操作到结果的精确度经长期实践的验证, 不失为一种经典的全氮
。
分析方法然而该实验法对样品消化时间长, 温度控制较麻烦, 作一个含氮分析一般需%
, , ,
小时左右特别是一些难消化物如烟酸化物的消化时间更长整个过程约需&一∋小时在
、。
整个分析过程中样品消化几乎要占一半以上的时间因此, 改善消化条件, 保留蒸馏滴定
。
步骤, 就可既提高分析效率, 又保证分析精度
。,
过氧化氢
( ) ∗) 对有机物是一种强力氧化剂在消化过程中由+ ) ∗, 与浓+ ) −‘按
。
一定比例混合组成强氧化力的消化液可极块消化好样品消化效率比常规法快!. 一∃.
, 。、
倍整个消化过程只需!. 分钟左右按此法消化的样品氮损失率小, 分析结果精密度高
准确性好。
、
一实验部分

一原理,
、。。
含氮有机物在与浓硫酸共热时, 分解出氨二氧化碳和水氨与硫酸作用生成硫酸铁
。
这个过程称为消化消化反应进行得极缓慢, 若以浓+ ) −∗‘, + ) ∗‘按! , # 混合组成的消
。
化液可极大地加快消化反应进程
。
浓强碱液能使硫酸钱分解放出氨以水蒸汽将氨蒸镭到一定量, 一定浓度的硼酸溶液
。
中, 硼酸溶液吸收氨后溶液中氢离子浓度降低最后以标准酸液滴定, 直至恢复溶液原来
的氢离子浓度为止。所用的标准酸的摩尔数即相当于被测样品中氨摩尔数, 据此, 可计算
出待测物的总氮量。
以甘氨酸为例, 反应过程如下,
/风,0 / ∗∗+ 1 2 + ) −∗ 3 一)/∗) 1 2 % . , 1 # + ) ∗ 1 ( + 2 个
( + )
)( + 2 1 + ) −∗‘
( + 3 % . 3

( + ‘∃% . 3 十)一( 4 ∗+ )+ , ∗ 1 ( 4 ) −∗ 3 1 ) ( + 。个

二器材及试剂, 一
, ,
器材, 改良式凯氏蒸馏仪
或微量凯氏定氮仪凯氏烧瓶! . 毫升滴液漏斗, ! . 毫
,
升容量瓶控温电炉, %. 毫升三角瓶, 微量滴定管
% 5 6 试剂,
、, 、,
2 . 7 + ) ∗)
8 9 浓硫酸
8 9 硫酸钾, 硫酸铜一 2 , 6
: ; : 混合研磨成粉末 2. 7
, , <
( 4 ∗+ 溶液∃ 7 硼酸混合指示剂
6 7 甲基红酒精溶液和. ! 7 甲烯, 酒精溶液按# , !
∀ 6
, , < 。
= ; = 混合. .! ( 标准盐酸溶液
一
丁操作
、<
! 消化, 精确称取. ! 克干操至粗重的固体样品
若为液体样品如卵清蛋白液须用吸
< ,
破管称取于! . . 毫升克氏烧瓶中加硫酸钾一硫酸铜混合物. ∃克再加浓+ ) −∗、 2 毫升
视样品不同可增减置烧瓶干通风橱电炉上加热, 温度控制在 2 . 一 2% . ℃之间, 加热。