文档介绍：实验三重结晶及过滤
一、实验目的:
1、了解重结晶原理,掌握应用重结晶提纯固态有机化合物的方法 2、掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠、放置方法。
抽查预****学号个位数是4或7的预****报告交上检查
二、结晶的形成过程􀁺
􀁺结晶―是物质的晶态的形式从溶液中析出的过程。结晶是纯化固体有机化合物的重要方法,它是利用混合物中各成分在某种溶剂中或某种混合溶剂中的溶解度不同使其相互分离形成结晶的过程。􀁺重结晶―由于初次结晶或多或少总会有少量杂质(光谱分析、熔点测定),因此需反复结晶,这一过程叫做重结晶。通过蒸馏或减压蒸馏以及色谱分离所得固体,一般都需要重结晶
2. 晶体的形成过程
􀁺晶体的形成过程是一个可逆过程,最初先形成一粒晶种,这个晶种从溶液中选择恰当得分子,按照一定的晶格排列而慢慢一层层长大,形成具有一定几何形状的晶体。
􀁺如果这个过程进行的较快,没有什么选择,就会得沉淀。如果这个过程进行的相对较慢,有一定选择性,则生成结晶。因此在进行固体重结晶纯化时,不应使过程进行得太快,但也不宜进行的太慢。
3. 应避免两种主要操作错误
􀁺(1)将溶液冷却过快
􀁺(2)突然向溶液中加入极性相反得溶剂
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中,使之饱和溶液,冷却时,由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的。
一般的重结晶只适用于纯化杂质含量<5%的固体有机化合物,将反应粗产物直接进行重结晶是不适宜的。
三、重结晶的基本原理
四、实验步骤
1、重结晶溶剂的选择
(1)不与被提纯物发生化学反应。
(2)对被提纯物的溶解度随温度变化大。
(3)对杂质的溶解度非常大或非常小。
(4)易挥发,易与结晶分离除去。
(5)能得到较好的结晶。
(6)无毒或毒性很小,便于操作。
(7)价廉易得。
理想的溶剂必须具备下列条件:
当不能选择到一种合适的溶剂时,常使用混合溶剂而得到满意的结果。
2、固体溶解、制饱和溶液
􀁺,选用合适溶剂。
􀁺,尽可能少的加入待纯化样品中,使之大部分溶解(不可加入溶剂前加热溶解,避免化合物分解。也不可溶剂沸腾后加入样品,暴沸危险)
􀁺当样品较多,溶剂较多时可安上回流管,以避免溶剂挥发。搅拌下加热,使之溶解。必要时添加少量溶剂每次加入量一定少。
􀁺若待纯化物质含有不溶或难溶杂质,不要误认为溶剂不够,而加入过多溶剂。
􀁺若分不清是杂质还是样品,则宁愿将其滤掉。在这过程中若需要脱色,可以提前加入活性炭,且不可在溶液沸腾后加入,否则产生强烈瀑沸,危险!
3、趁热过滤
􀁺制备好的热溶液必须经过热过滤,以除去不溶杂质,以避免在过滤中温度下降,在滤器上析出结晶。若某物质非常易结晶析出,宁可将溶液配的稀一些,过滤后可再浓缩之。
4、冷却结晶
􀁺结晶将滤液静置,慢慢自然冷却,有较大结晶析出。大晶体内包含杂质也较多。骤冷或搅动将会影响结晶的形成,使晶体变小。小晶体包含杂质较少,但其表面大,吸附于表面的杂质和母液较多。
􀁺为得到较纯物质往往进行二次三次重结晶,可得到均匀而较好的晶体。
若冷却后的溶液仍无结晶,可通过下列方法诱发结晶:
􀁺。由于摩擦使液面变的粗造,促使分子在液面定向排列形成结晶。
􀁺B. 加入少量晶种,使结晶析出。这一操作称之为“种晶”。实验室没有这种结晶,可以自己制备,其方法为:取数滴过饱和溶液于一小滴管中,旋转之,使该溶液在试管壁形成一薄膜,然后将此试管放入冷却剂中,形成少量结晶作为“晶种”。也可以取一滴过饱和溶液于表面皿上,使溶剂挥发得到晶种。
􀁺C. 冰箱中放置较长时间。
5、结晶抽滤与洗涤
用减压过滤装置过滤(布氏漏斗及抽滤瓶抽滤)收集产品用,收集结晶。甁壁残留结晶,应先用母液转移结晶,抽干。减去负压后,用冷的新的溶剂洗涤结晶,轻轻搅动洗涤结晶,轻轻搅动之,以清除表面吸附的杂质和母液,然后迅速抽干。
注意:抽滤完毕注意先拔掉抽滤管再关水泵。