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文档介绍

文档介绍:常州工程职业技术学院
《仪器分析》教案
原子吸收光谱法
综合技能训练火焰原子吸收法测定食品中铁
说明:本实训为综合技能训练,目的是在学生学习了原子吸收基础知识、基
本技能及单项技能训练的基础上提高其综合应用能力。实训题目由教师提出。学
生通过查阅资料,设计试验方案,并进行试验方法验证。试验开始之前首先由教
师讲解与试验相关的一些理论知识。
基础知识(教师讲解)
在前面所有的测定条件都是从教材上引用的,并且不同的教材所列条件并
不相同这是由于实验所用仪器有别,样品有别。针对我们自己实验室的仪器,
自己采样通过实验条件选出最佳实验条件。
n 实验条件选择的内容:
n 分析线;灯电流;燃气流量;燃烧器高度;光谱
在前几个实训项目中所有的实验条件都通带。
Ø 分析线选择:
为了提高测定的灵敏度,一般情况下应选用其中最灵敏线作分析线。
有时为了消除邻近光谱线的干扰等,也可以选用次灵敏线。
Ø 灯电流的选择:
增大灯电流可增加发射强度,但工作电流过大使光谱线变宽,甚至产生自,
影响灯的寿命。
灯电流过小灯的发射强度小,稳定性差、信噪比下降。
在保证放电稳定和有适当光强输出情况下,尽量选用低的工作电流。日常分
析采用额定电流的 40%~60%。
实验选择灯电流:在其它实验条件不变的情况下,改变灯电流测量吸光度,
以吸光度最大者为最佳灯电流。
Ø 燃助比的选择:
根据燃助比(乙炔/空气)的不同,空气-乙炔火焰又分为化学计量火焰、
贫燃焰、富燃焰。
贫燃焰特点-温度较高,氧化性强。
富燃焰特点-温度较低,还原性强、噪声大。
化学计量火焰-适合于大部分元素的测定。
燃气流量(燃助比)的选择可通过实验进行。绘制吸光度-燃气流量曲线,
以吸光度最大值所对应的燃气流量为最佳值。
Ø 燃烧器高度选择
选择合适的燃烧器高度使光束从原子浓度最大的区域通过。
不同测定元素和不同性质的火焰最佳燃烧器高度有所不同。
最佳的燃烧器高度应通过试验选择。
Ø 光谱通带宽度的选择
当吸收线附近无干扰线存在时,可以增加光谱通带。
若吸收线附近有干扰线存在,应适当调窄一些。
合适的狭缝宽度可以通过实验的方法确定。
n 分析方法验证
Ø 灵敏度
原子吸收分析法的灵敏度定义为 A-c 工作曲线的斜率,即当待测元素的浓度
或质量改变一个单位时,吸光度的变化量,其数学表达式为: 
dA  dA 
S = 或  S =
dc  dm 
式中 A 为吸光度,c 为待测元素浓度,m 为待测元素质量。
在火焰原子吸收分析中,通常习惯于用能产生 1%吸收(即吸光度值为 )
时所对应的待测溶液浓度(μg·mL -1) 来表示分析的灵敏度,称为特征浓度
(Cc)或特征(相对)灵敏度。 
c × 0.  0044 
c  =
c  A 
-1 -1
为特征浓度,μg·mL /1%;c 为被测溶液浓度,μg·mL ;A 为测
得的溶液吸光度。
Ø 检出限
检出限可用于表示能被仪器检出的元素的最小浓度或最小质量。
检出限定义:能够给出 3 倍于标准偏差的吸光度时,所对