文档介绍：蒃蒈蒃实验五苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成袈蒃蒁薃衿螆一、。。肇莅蕿二、实验原理螃蚀莀苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛。苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌,化学结构式为:蒅肃螇袃肁莂膇膆羂苯妥英锌为白色粉末,~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇、氯仿、乙醚。袃膈衿合成路线如下:罿袅薇羂虿莃莇蚄肀肂肀艿主要试剂及参数:聿蒃羄膂蒁蒅薇蒆蒂节薈蚈1、实验试剂(附录1尽具体)℃℃℃℃蒂螀芄氢氧化钠20%℃袆螅虿乙醇50%5mlmp.-℃薂膁薇盐酸10%适量mp.-℃薈薄芅氨水适量mp.-77℃蚁芈莅ZnSO4·℃肆莃肁螁虿羆实验仪器:螈莆羅圆底烧瓶,循环水真空泵,球形冷凝管,电子天平,温度计,布氏漏斗,电热器,烧杯,移液管,玻璃棒,洗耳球,PH试纸等。袁肀膂实验方法步骤(附录2步骤图)芆膅膀(一)联苯甲酰的制备羁蒁蚀在装有球形冷凝器的250mL圆底烧瓶中,(附注1)羈袄蚅14g,冰醋酸15mL,水6mL及沸石一粒,在石棉网上直火加热沸腾肁袂芄5min。莅羇薂稍冷,,加热回流50min。肁肈聿稍冷,加水50mL及沸石一粒,再加热至沸腾后,将反应液倾入250mL烧杯中,搅拌,放冷,析出黄色固体,抽滤。膇螅蒆结晶用少量水洗,干燥,得粗品,测熔点,~90℃,计算收率。膁葿肁(二)苯妥英的制备衿蒄蚁在装有球形冷凝器的100mL圆底烧瓶中,依次加入联苯甲酰2g(一定是确确的量?),,20%氢氧化钠(附注2)6mL,50%乙醇10mL及沸石一粒,直火加热,回流反应30min,芁袀薈然后加入沸水(冷水?)60mL,,煮沸脱色10min,放冷过滤。芇芃膆滤液用10%(5%?)盐酸调pH6,析出结晶,抽滤。莀芁肂结晶用少量水洗,干燥,得粗品,计算收率。罿芆蝿(三)(?)置于50mL烧杯中,加入氨水(+10mLH2O),尽量使苯妥英溶解,蒇肅羇如有不溶物抽滤除去。,然后加到苯妥英铵水溶液中,析出白色沉淀,抽滤,结晶用少量水洗,干燥,得苯妥英锌,薀蝿膄称重,测分解点,计算收率。腿袄膁原始数据记录袄膀莇9:08开始实验,搅拌,加热蚇袇蚇13:50沸腾,有回流,温度为86℃羄薁羁9:26开始沸腾莈蚆芀14:10TLC点样,有两点出现肄羁螆9:31加入安息香螆莄蒇14:29用TLC再次点样,出现一点膄膈羃9:45红色变成墨绿色,浓度升至160℃薈膃蚂14:52苯妥英锌完成芄蕿蒀9:54用TLC点样,有两点,:15抽滤芄羀肄10:56TLC点样,:45加入ZnSO4,加热反应,搅拌(取苯妥英4g)莃莁罿11:18TLC点样,两点,:00抽滤蒃蒈袁11:35TLC点样,一点袈蒃衿16:07苯妥英锌成品烘干薃莆衿荿11:50抽滤薆莄16:25测熔点,熔点为144℃蚃芀袃12:51称重,,测熔点84℃肇莅芁螃蚀螈13:35在三口烧瓶中加入乙醇,NAOH,二苯乙醇酮,,=联苯甲酰产率×苯妥英锌产率聿蒃蚆=212/226×(226×2)/669××100%膂蒁袃=%、标准物TLC对照法。。螆羃罿蒂荿蝿附注:蒈肆膆1、目前文献中制备二苯乙二酮采用的催化剂主要有FeCl3。6H2O作氧化剂可以使反应在较为温和的条件下进行,同时产率也有所提高。若产物呈油状析出,应重新加热溶解,然后静置任其冷却,必要时可用两头封口的毛细管代替玻璃棒擦瓶壁,或放入晶种以诱发结晶。硝酸作氧化剂,产生了大量腐蚀性的棕黄色NO2气体,,可避免上述污染。,可以使反应在较温和的条件下进行,而且收率有所提高。蒂螀蚂2、在苯妥英的合成中,应分批加入