文档介绍：艾士卡法测定硫含量
一、测定原理
用艾士卡试剂（2份轻质氧化镁和 1份无水碳酸钠混合）与煤样混匀共同燃烧。煤
中可燃硫在燃烧时均被氧化为二氧化硫和少量的三氧化硫，然后与碳酸钠和氧化镁生成
可溶性硫酸盐——硫酸钠和硫酸镁。煤中的硫酸钙与碳酸钠进行复分解反应转化为硫酸
钠，艾士卡试剂中的氧化镁除将硫氧化物转变为硫酸镁外，更主要是防止硫酸钠在较低
温度下熔化，使反应物保持疏松状态，增加煤与空气接触机会。因此无论是煤中的可燃
硫或不可燃硫在半熔过程中都能转化成硫酸钠。
经半熔后的熔块，用水抽提，硫酸钠溶入水中，同时未作用完的碳酸钠也进入水中，
并部分进行水解，因此水溶液呈碱性。调节溶液 pH值，使其呈酸性，pH值为1～2，
目的是消除碳酸根离子，防止其与钡离子生成碳酸钡沉淀。
加入***化钡，硫酸钠和硫酸镁均生成硫酸钡沉淀。
艾士卡法测定全硫的主要反应：

O2
CO2
H2ON2
SO2SO3
煤空气

2Na2CO32SO2O2(空气)
2Na2SO42CO2
Na2CO3
SO3
Na2SO4
CO2
MgO SO3 MgSO4
2MgO 2SO2 O2(空气) 2MgSO4
硫酸盐的转化作用
CaSO4 Na2CO3 CaCO3 Na2SO4
硫酸盐的沉淀作用
MgSO4 Na2SO4 2BaCl2 2BaSO4 2NaCl MgCl2
二、方法提要
将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，使煤中硫全部转化为硫酸盐，然后使硫酸根离子
生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
三、试剂
艾士卡试剂（简称艾氏剂）
，保存在密闭容器中。
%***化钡溶液
10g化学纯***化钡加 100mL蒸馏水配成的溶液滤去不溶物。
+1 盐酸溶液
1份体积化学纯盐酸和 1份体积蒸馏水。
%***银溶液
1g分析纯***银加 100mL蒸馏水，溶解后储于深色瓶中，再加入几滴浓***。
%***橙指示剂
***橙加100mL蒸馏水配成的溶液。
四、仪器设备
分析天平：。
马弗炉：带测温和控温仪表，能升温到900℃，温度可调并可通风。
瓷坩埚：容量30mL和10～20mL两种。
五、试验步骤
的空气干燥煤样 lg()，当
全硫含量超过 8%时，，与2g艾氏剂（称准至）仔细混匀，上面再覆盖
1g艾氏剂。将装有试样的坩埚放入马弗炉中，在 1～2h内将马弗炉从室温逐渐升温至
800℃～850℃，并在此温度下继续灼烧 1～2h。
，冷却到室温。用玻璃棒将坩埚内熔块搅松捣碎，如发现有未烧尽的黑
色颗粒，应继续灼热。将捣碎的熔块放入 400mL烧杯中，并用热蒸馏水冲洗坩埚
内壁，将冲洗液收入烧杯中，再加入 100～150mL 刚煮沸的蒸馏水，充分搅拌。如果
此时尚有黑