文档介绍：§1 定量分析的过程
§2 分析试样的制备及分解
§3 定量分析结果的表示
§4 滴定分析法概述
§5 分析化学中的误差
§6 有效数字及其运算规则
§7 习题课
取样分解试样消除干扰测定结果报告
代表性
均匀
液体
气体
固体
完全
不改变价态
(有的要求)
方法:
干法/湿法
化学分析:
溶解:
水/酸/碱溶
熔融:
酸熔/碱熔
除干扰
掩蔽:
配位掩蔽
氧还掩蔽
沉淀掩蔽
分离:
沉淀分离
萃取分离
色·谱分离
按要求
选不同的方法
根据:
分析对象特征
含量范围差异
准确度要求
选择:
快:炼钢炉前分析准:原子量的测定灵:超纯物质分析选:结构分析等
§1 定量分析的过程(或步骤)
§2 分析试样的制备及分解
一、采集的数量
二、采样方法
三、试样的制备
四、试样的分解
一、采集的数量
mQ = kd2
式中:mQ—采取实验室样品的最低可靠质量,kg;
k—经验常数,~,
k值越大;
d—实验室样品中最大颗粒的直径,mm。
讨论:矿石的颗粒越大,应采取的样品越多;
样品越不均匀,应采取的样品量也越多。
因此,对块状物料,应在破碎后再采样。
§2 分析试样的制备及分解
二、采样方法
1. 矿山原料采样
一般采用刻槽、钻孔或沿矿
山开采面分格取样等方法。
2. 原料堆场取样
方法:在料堆的周围,,用铁铲划一横线,然后每隔1~2m划一竖线,间隔选取横竖线的交叉点(~)作为取样点,挖取100~200g。大约每100t原料堆需取样5~10kg。
3. 生产过程中的半成品和成品取样
自袋、罐、桶中采集粉末装物料样品时,通常采用取样钻。取样钻为钻身750mm,外径18mm,槽口宽12mm,下端30角锥的不锈钢管或铜管。
取样时,将取样钻由袋(罐、桶)口的一角沿对角线插入袋(罐、桶)内的1/3~3/4处,旋转180后抽出,刮出钻槽中物料作为一个子样。
取样钻
§2 分析试样的制备及分解
三、液体试样
一般比较均匀,搅拌混匀后取样
四、气体试样
如大气、工业废气、汽车尾气等的收集
§2 分析试样的制备及分解
三、试样的制备
试样的制备的一般步骤:
实验室样品经过多次破碎、过筛、混合、缩分后获得分析试样
§2 分析试样的制备及分解
四、试样的分解
1. 溶解法(酸溶/碱溶分解法)
常用的酸有:盐酸、氢氟酸、磷酸、硫酸、高氯酸,
硫酸经常与其它酸混合使用,如H2SO4和H3PO4、H2SO4和HCl、 H2SO4和HClO4等
碱溶法采用NaOH溶解纯铝及铝合金
2. 熔融法(酸/碱熔融法)
无水碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、焦硫酸钾(K2S2O7) 、硼砂、偏硼酸锂等
3. 烧结法(半熔法) 熔融物呈烧结状态的一种熔样方法
§2 分析试样的制备及分解
§3 定量分析结果的表示
一、待测组分的化学表示形式
二、待测组分含量的表示方法