文档介绍：化学药品3类
第二部分药学研究资料资料编号10
硫酸头孢匹罗
质量研究工作的试验资料及文献资料
研究机构:**********药业股份有限公司
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试验负责人:
试验参加者:
试验日期:2004年1月~2004年10月
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药品注册申请人名称:**********药业股份有限公司
硫酸头孢匹罗质量研究工作的试验资料及文献资料
1 理化性质
化学结构及名称
正式品名:硫酸头孢匹罗
化学名:(6R,7R)-7-[(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-甲氧亚氨基乙酰氨基]-3-(6,7-二氢-5H-环戊基[b]吡啶鎓-1-基甲基)-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂二环[]辛-2-烯-2-羧基单硫酸盐
结构式(硫酸头孢匹罗):
其结构式为:
分子式:C22H22N6O5S2·H2SO4
分子量:
性状
检验本品三批及精制对照品,结果见表1。
表1 三批样品及精制品的性状测定结果
批号
外观
20040105
白色结晶性粉末,无臭,味苦
20040109
白色结晶性粉末,无臭,味苦
20040114
白色结晶性粉末,无臭,味苦
精制对照品
白色结晶性粉末,无臭,味苦
由检验结果可知,本品为白色结晶性粉末,无臭,味苦。
引湿性试验
试验方法:取一定量的供试品,精密称定,放入已精密称重的(m1)称量瓶(外径为50mm,高为15mm)中,精密称重(m2);将称量瓶敞口置于适宜的人工气候箱(设定温度为25℃,相对湿度为80%)内,放置24小时,再盖好称量瓶盖子,精密称重(m3)
m3- m2
增重百分比= —————— x100%
m2- m1
判断标准极具引湿性:吸湿增重≥15%;
有引湿性: 吸湿增重小于15%且不小于2%;
略有引湿性:吸湿增重小于2%%
潮解: 吸收足量水分形成液体
实验结果:
人工气候箱:HPG-208H。设定温度为25℃,相对湿度为80%,取样品按上述方法进行引湿试验,结果见表2。
表2 引湿性测定结果
批号
吸湿增重
比旋度(°)
20040105
%,略有引湿性
-
20040109
%,略有引湿性
-
20040114
%,略有引湿性
-
精制对照品
%,略有引湿性
-
由试验结果可知,本品略有引湿性。
溶解度
将本品精制品研细,取细粉数份,精密称定,分置瓶中,加入一定量的溶剂,每隔5分钟振摇30秒,观察30分钟内溶解情况,看不到溶质颗粒,即认为已完全溶解,结果见表3。
表3 硫酸头孢匹罗溶解度测定结果
溶剂
称样量
(mg)
溶剂量
(ml)
溶解情况
结论
DMSO
1
不全溶
易溶
5
溶解
水
1
不全溶
溶解
3
溶解
甲醇
10
不全溶
微溶
100
溶解
乙醇
102
不全溶
几乎不溶
丙酮
100
不全溶
几乎不溶
1
不全溶
易溶
4
溶解
1
不全溶
易溶
4
溶解
结果表明:本品在DMSO(二甲基亚砜)、、
易溶,在水中溶解,微溶于甲醇,几乎不溶于乙醇、丙酮。
吸收系数
,而且本品的 (光谱图见附图1)故测定了本品的 盐酸溶液在270nm处的吸光系数。
仪器校正、吸收池配对、溶剂检查
按中国药典2000年版二部附录IV A要求,我们进行吸光系数测定时进行了仪器校验、吸收池配对、溶剂检查,结果见表4
表4 仪器校验、吸收池配对、溶剂检查测定结果
仪器
型号
仪器校正结果
狭缝选择
(nm)
吸收池
配对
溶剂检查
(波长范围在268-272 nm)
波长准确度
波长重复性
751-GD
符合规定
符合规定
2
最大吸收为-()
UV850
符合规定
符合规定
2
最大吸收为-()
UV2401
符合规定
符合规定
2
最大吸收为-()
V-53