文档介绍：化学药品3类
第二部分药学研究资料资料编号14
硫酸头孢匹罗
药物稳定性研究的试验资料及文献资料
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试验负责人:
试验参加者:
试验日期:2004年1月~2004年10月
原始资料保存处:
联系人:
联系人电话:
药品注册申请人名称:
硫酸头孢匹罗药物稳定性研究的试验资料及文献资料
根据新药申报要求,按照中国药典2000版二部附录XIXC药物稳定性试验指导原则对硫酸头孢匹罗原料进行了光照、高温、高湿等影响因素试验,加速试验及长期留样考察。
考察方法按本资料编号11号所制定的《临床研究用样品质量标准草案》规定方法检查。
一、仪器
1、调节式电热恒温干燥箱
2、岛津SCL-10AVP高效液相色谱仪
二、样品来源
硫酸头孢匹罗,自制,批号:200040105、200040109、200040114。
三、考察项目及方法
1、外观:目测。
2、含量测定:同质量标准(草案)含量测定方法。
3、有关物质检查:同质量标准(草案)有关物质测定方法。(自身对照法)
4、干燥失重:同质量标准(草案)水分测定方法。
5、PH值:同质量标准(草案)酸度测定方法。
四、影响因素试验
1、光照试验
取样品(200040105批)适量,铺成≤5mm厚的薄层,置于照度4500±500Lx下光照十天,分别于第5、10天取样,考察样品的外观、水分、比旋度、酸度、有关物质及含量变化。结果表1。
表1 光照影响测定结果
时间(天)
外观
水分(%)
比旋度(°)
酸度
有关物质(%)
含量(以无水物计%)
0
白色结晶性粉末

-

5
黄色结晶性粉末

-

10
黄色结晶性粉末

-

结论:经光照10天后,样品的颜色变化明显,有关物质增加,含量略有下降,表明强光照射对本品稳定性
和质量有明显影响。故本品应遮光保存。
2、高温试验
取样品(200040105批)适量,于称量瓶中,铺成≤5mm的薄层,再置于密封的干燥器中,分别置于60℃、40℃恒温箱中十天,分别于第5、10天取样,考察样品的外观、水分、比旋度、酸度、有关物质及含量变化。结果表2、表3。
表2 高温60℃影响测定结果
时间(天)
外观
水分(%)
比旋度(°)
酸度
有关物质(%)
含量(以无水物计%)
0
白色结晶性粉末

-

5
浅黄色结晶性粉末

-

10
黄褐色结晶性粉末

-

结论:本品在60℃下存放10天后,样品的外观变化明显,有关物质增加,含量下降,表明高温60℃对本品的稳定性和质量有影响。故本品应低温保存。
表3 高温40℃影响测定结果
时间(天)
外观
水分(%)
比旋度
(°)
酸度
有关物质
(%)
含量(以无水物计%)
0
白色结晶性粉末

-