文档介绍：化学药品3类
第二部分药学研究资料资料编号11
硫酸头孢匹罗
药品标准草案及起草说明
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试验负责人:
试验参加者:
试验日期:2004年1月~2004年10月
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药品注册申请人名称:
硫酸头孢匹罗质量标准(草案)
硫酸头孢匹罗
Liusuan Toubaopiluo
Cefpirome Sulfate
C22H22N6O5S2·H2SO4
本品为(6R,7R)-7-[(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-甲氧亚氨基乙酰氨基]-3-(6,7-二氢-5H-环戊基[b]吡啶鎓-1-基甲基)-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂二环[]辛-2-烯-2-羧基单硫酸盐。按无水物计算,含头孢匹罗(C22H22N6O5S2)%。
【性状】本品为白色至微黄色结晶性粉末;无臭,味苦,略有引湿性。
本品在二甲亚砜中易溶,在水中溶解,在甲醇中微溶,在乙醇、丙酮中几乎不溶。
,精密称定,置50ml容量瓶中,加乙睛25ml然后加水至刻度,摇匀依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ E),比旋度为-27°至-33°。
吸收系数取本品,精密称定, 的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),于270 nm波长处测定吸收度,吸收系数(E1%1cm)为404~429。
【鉴别】(1)取本品20mg,加水20ml溶解,加入盐酸羟胺(1→10)1ml及氢氧化钠试液2ml,放置5分钟后,加入盐酸试液3ml及二氯化铁试液3滴,溶液呈红褐色。
(2)在含量测定项下记录的高效液相色谱图中,供试品主峰的保留时间应与硫酸头孢匹罗对照品主峰的保留时间一致。
(3)本品红外吸收图谱应与硫酸头孢匹罗对照品图谱一致(中国药典2000年版二部附录IVC)。
(4)本品的水溶液呈硫酸盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)
【检查】酸度取本品,加水制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(中国药典2000年版二部附录VI H),~。
溶液的澄清度与颜色取本品,加水制成每1ml中约含10mg的溶液,溶液应澄清,若浑浊,与1号标准液(中国药典2000年版二部附录ⅪB)比较,不得更浓; 若显色,与黄色2号标准液(中国药典2000年版二部附录ⅪA第一法)比较,不得更深。
有关物质照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录V D)测定。
测定法照含量测定项下方法,,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释到刻度,摇匀,作为供试品溶液;,加流动相稀释到刻度,摇匀,作为对照溶液。量取对照溶液20µl注入液相色谱仪,调节仪器检测灵敏度,使主成分的峰高约为记录仪满量程的20%。再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl,分别注入色谱仪,记录色谱图至保留时间的3倍。(%)。
残留溶剂照气相色谱法(中国药典2000年版二部附录V E)测定。
色谱条件与系统适