文档介绍：待测液的制备 1. 方法原理:土壤样品和水按一定的水土比例混合,经过一定时间振荡后,将土壤中可溶性盐分提取到溶液中,然后将水土混合液进行过滤,滤液可做为土壤可溶盐分测定的待测液。 2. 主要仪器:往复式电动振荡机;离心机;真空泵; 1/100 扭力天平;巴氏漏斗;广口塑料瓶(1000ml) 。 :称取通过 1mm 筛孔的风干土样放入 1000ml 广口塑料瓶浸提瓶中,加入去CO2 水500ml ,用橡皮塞塞紧瓶口,在振荡机上振荡 3 分钟,立即用抽滤管( 或漏斗)过滤,最初约 10ml 滤液弃去。如滤液浑浊,则应重新过滤,直到获得清亮的浸出液。清液存于干净的玻璃瓶或塑料瓶中,不能久放。电导、pH、CO2-3 、HCO-3 离子等项测定,应立即进行,其它离子的测定最好都能在当天做完。如不用抽滤,也可用离心分离,分离出的溶液也必须清晰透明。土壤全氮的测定—凯氏定氮法一、原理土壤中的氮大部分以有机态(蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰***等)存在,无机态(NH 4 +、 NO 3 -、NO 2 -)含量极少,全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下,用浓硫酸消化分解,使其中所含的氮转化为氨,并与硫酸结合为硫酸铵。给消化液加入过量的氢氧化钠溶液,使铵盐分解蒸馏出氨,吸收在硼酸溶液中,最后以***红-溴甲酚绿为指示剂,用标准盐酸滴定至粉红色为终点,根据标准盐酸的用量,求出分析样品中的含氮全量。二、试剂: 1、混合催化剂:称取硫酸钾 100 g、五水硫酸铜 10g、硒粉 1g。均匀混合后研细。贮于瓶中。 2、比重浓硫酸。 3、40% 氢氧化钠:称 400 g氢氧化钠于烧杯中,加蒸馏水 600 ml,搅拌使之全部溶解。 4、2%硼酸溶液:称20g硼酸溶于 1000 ml水中,再加入 ml混合指示剂。(按体积比 100: 加入混合指示剂) 5、混合指示剂:称取溴甲酚绿 g和***红克,溶解在 100 ml95% 的乙醇中,用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色,此溶液 pH应为。 6、的盐酸标准溶液:取比重的浓盐酸 ml,用蒸馏水稀释至 1000 ml,用基准物质标定之。三、操作步骤 1、消煮:在分析天平上准确称取通过 60号筛的风干土 g左右,移入干燥的凯氏瓶中, 加入 g的还原性混合催化剂。用注射器加入 4ml浓硫酸,放到通风柜内的消煮器上消煮 h左右。直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。 2、蒸馏:消煮完毕后冷却。将三角瓶置于冷凝管的承接管下,管口淹没在硼酸溶液中(三角瓶用 2%的硼酸 20ml作吸收剂),然后打开冷凝器中的水流,进行蒸馏。在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断,当接受液变蓝后蒸馏 5min, 将冷凝管下端离开硼酸液面,再用蒸馏水冲净管外。 3、滴定: 当量的盐酸标准溶液滴定至红色为止。记录所消耗的盐酸标准溶液的体积。 4、空白:除不加试样外其余步骤完全相同。四、计算: 土壤含氮量( %)=(V-V 0)*N**100/W V-滴定试样时消耗的盐酸标准溶液体积, ml。 V 0-滴定空白时消耗的盐酸标准溶液体积, ml。 N-盐酸标准溶液的当量浓度。 W-土壤样品重, g。 - 氮的毫克当量。土壤全磷的测定土壤全磷的测定(氢氧化钠碱熔- 钼锑抗比色法测土壤全磷) 二、原理样品经强碱高温熔融分解后,使不溶态磷转变成可溶态。然后用稀硫酸溶解熔块,最后用钼锑抗比色法测定。在一定酸度和三价锑离子存在下,磷酸与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸,由于锑磷钼杂多酸在常温下(20-60 ℃)易为抗坏血酸还原为磷钼蓝,使显色速度加快。磷含量高颜色则深,因而可用比色法测定磷的含量。三、试剂 : ml分析纯浓硫酸,边搅拌边缓缓加入到 400 ml蒸馏水中,冷却。另称取分析纯钼酸铵 20克溶于约 60℃的300 ml蒸馏水中,冷却。然后,将硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液中,不断搅拌,再加 100 % 酒石酸锑钾溶液,冷却后,用蒸馏水稀释至 1000 ml, 摇匀, 贮于棕色试剂瓶中。( 硫酸的钼锑贮存液) :于100 ml钼锑贮存液中加入 g(左旋)抗坏血酸,此试剂有效期 24小时, 宜配前使用。 :用量筒量取 250 ml浓硫酸,缓缓加入到 750 ml蒸馏水中,不断搅拌,冷却, 稀释到 1000 ml. % 的2,6-二硝基酚指示剂:称取克指示剂溶于 100 ml蒸馏水中。 %的NaOH 溶液 %H 2SO 4溶液 :称取经 105